Малышев А.В., Малышев В.К. Методы радиометрических измерений. Часть 1 - файл n1.doc

Малышев А.В., Малышев В.К. Методы радиометрических измерений. Часть 1
скачать (725.5 kb.)
Доступные файлы (1):
n1.doc726kb.06.11.2012 11:33скачать

n1.doc

  1   2

А.В. Малышев, В. К. Малышев

МЕТОДЫ


РАДИОМЕТРИЧЕСКИХ

ИЗМЕРЕНИЙ

Часть 1



543.52.(075.8)

М207

СЕВАСТОПОЛЬСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ЭНЕРГИИ И ПРОМЫШЛЕННОСТИ

А.В. Малышев, В. К. Малышев

МЕТОДЫ

РАДИОМЕТРИЧЕСКИХ


ИЗМЕРЕНИЙ
Часть1


Утверждено

Учёным советом института


Севастополь

2002


543.52.(075.8)

М207

УДК 543.52.(075.8)


Малышев А.В., Малышев В.К.

М 207 Методы радиометрических измерений. - Ч. 1.: Учеб. пособие. - Севастополь: СНИЯЭиП, 2002. - 68 с.: ил.

Рассмотрены классификация и методы приготовления радиоактивных препаратов, приведены типы детекторов, применяемых в радиометрии, и способы их подключения.

Рассмотрены методы измерения радиоактивности и идентификации радионуклидов.

Приводятся таблицы и рисунки, поясняющие основные теоретические положения рассматриваемых вопросов.

Предназначено для обучения студентов старших курсов факультета «Ядерно-химических технологий» СНИЯЭиП по учебной дисциплине «Радиохимия и радиометрия».

Может быть использовано студентами-экологами и специалистами радиометрических лабораторий.

Рецензенты: А.М. Акимов

А.В.Афанасьев

Г.П.Мясоедов

©Издание СНИЯЭиП, 2002
Введение

Радиометрия - самостоятельный раздел прикладной физики, находящийся в методической соподчинённости с радиохимией.

Базируется на знаниях и навыках, полученных студентами при изучении учебных дисциплин: "Математика", "Физика", "Химия", "Технические средства радиационного контроля", "Основы дозиметрии", "Электроника и электротехника".

Важнейшая задача радиометрии - радиометрические измерения, т.е. определение активности радиоактивных источников и идентификация радиоактивных изотопов по спектру, испускаемому ими излучений.

Исторически сложилось так, что со времени открытия явления радиоактивности, методы количественных измерений радиоактивных веществ обслуживали радиохимиков, выделяющих микро количества радиоактивных веществ и изотопов. Развитие радиометрии происходило в тесном контакте с развитием радиохимии.

Радиохимический контроль за состоянием активной зоны АЭУ не мыслим без радиометрических измерений. Посредством радиохимических анализов определяется содержание радиоактивных элементов в различных пробах, а предшествующие анализам и завершающие анализы операции обязательно содержат в себе радиометрические измерения.

Основная цель радиометрических измерений - дать количествен-
ную оценку радиоактивным веществам, выделенным в результате
проведения радиохимических анализов.

Цель настоящего пособия - познакомить студентов физическими основами и методами проведения радиометрических измерений.


  1. Методы измерения ионизирующих излучений и особенности их взаимодействия с веществом.


Ионизацией называется процесс превращения нейтральных атомов или молекул какой-либо среды в ионы - частицы, несущие положительный или отрицательный электрический заряд, который регистрируется детекторами радиометрических установок.

Детекторами называются устройства для превращения энергии альфа-, бета- излучений в энергию другого вида, которая может быть сравнительно легко зарегистрирована. Детекторы являются важнейшими элементами радиометрических приборов и установок, предназначены для обнаружения ионизирующих излучений, измерения их интенсивности, энергии и других свойств. Детектирование элементарной частицы или кванта электромагнитного излучения всегда связано с обнаружением вида взаимодействия частицы или кванта с веществом регистрирующего прибора.

Действие большинства детекторов основано на обнаруже­нии эффекта ионизации или возбуждения вещества детектора ионизирующим излучением. К таким детекторам относятся ионизационные камеры и газоразрядные счетчики.

В газоразрядных счетчиках используется эффект усиления ионизационного тока за счет ударной (вторичной ) ионизации.

В сущности метода преобразования энергии ионизирующей частицы Е в какую-либо электрическую величину: ток I, напряжение U или заряд q, удобную для последующей регистрации, лежит определение функциональной зависимости вида

( I; U; q ) = f ( Е ). (1)

Удобнее всего на выходе детектора регистрировать импульсы напряжения. Механизм формирования импульса напряжения можно представить из простейшей схемы включения газоразрядного счетчика (рис1).



Рис.1. Схема включения газоразрядного счетчика:1I - радиоактивный ис­точник; 2 - окно счетчика; 3 - анод счетчика; 4 - проход изолятора; 5 - катод счетчика; RH - нагрузочное сопротивление; CЖ - распределенная сумма ем­костей электродов счетчика к подключаемой схемы (эквивалентная ем­кость); UВЫС - источник высокого напряжения

В настоящее время принято различать пять основных клас­сов детекторов ионизирующих излучений.

1. Ионизационные детекторы. К данному классу относятся детекторы, использующие эффект ионизации и изменяющие свои электрические параметры только во время воздействия ионизи­рующих излучений.

2. Сцинтилляционные детекторы. Представляют собой жидкие или заполимеризованные в виде прозрачной пластмассы растворы некоторых органических или неорганических ве­ществ или крупные монокристаллы, в которых под воздействи­ем ионизирующих излучений возникают вспышки сцинтилляций в виде фотонов светового излучения.

3. Самостоятельные детекторы. К данному классу относятся детекторы, способные долгое время сохранять результат воздей­ствия ионизирующих излучений в доступной для наблюдения форме (химические и фотографические детекторы).

4. Калориметрические детекторы. Действие этих детекторов основано на измерении тепла, выделяемого при поглощении энергии ионизирующих излучений веществом среды, через ко­торую проходят излучения.

5. Детекторы Черенкова. К данному классу относятся детекторы, принцип действия которых основан на использовании эффекта Черенкова.

Наибольшее распространение в лабораторной радиометри­ческой аппаратуре получили электрические и сцинтилляционные детекторы, т.е. детекторы, позволяющие при воздействии иони­зирующих излучений сравнительно просто получить на выходе импульс тока или напряжения. Для измерения активности пре­паратов предпочтение отдается газоразрядным счетчикам ввиду их высокой чувствительности, большой величине выходного сигнала, простоте регистрирующих электронных схем, малым габаритам и удобству в эксплуатации.

Во время проведения работ с радиометрической аппарату­рой часто пользуются термином "разрешающая способность" и "эффективность".

Под разрешающей способностью понимают максимально возможное количество импульсов, регистрируемых электрон­ной схемой в единицу времени. Разрешающая способность связана с разрешающим временем соотношением
Для самогасящихся счетчиков разрешающая способность равна примерно 1*104 имп/с.

Эффективностью счетчика называется отношение числа зарегистрированных счетчиком частиц или квантов к числу попавших в его чувствительный объем за то же время, т.е.

Э

ффективность регистрации газоразрядным счетчиком аль­фа-частиц равна 1 (при эффективности 100%), бета-частиц рав­на 99,5%, гамма квантов - порядка 0,1ч 2%.

Параметры некоторых газоразрядных счетчиков приведены в табл.1 (приложение 1).

  1. Методы приготовления радиоактивных препаратов


На радиометрические измерения поступают пробы, загряз­ненные радиоактивными веществами, в трех агрегатных со­стояниях: твердом, жидком и газообразном. Из проб готовятся радиоактивные источники, которые подвергаются радиометри­ческим измерениям.

Приготовление радиоактивных источников является важным подготовительным этапом в измерении активности. От выбора типа источника и метода его приготовления зависит трудоем­кость и степень точности измерения активности. При выборе типа источника необходимо учитывать методику измерения ра­диоактивности, энергию излучения, схему распада, содержание неактивных примесей (балластных солей) и т.д.

Из твердых и жидких проб готовятся источники, характери­зующиеся различной толщиной. Газообразные пробы обычно измеряются в виде объемных радиоактивных источников.

Для классификации источников альфа-, бета-излучения принимается их градация по толщине. В зависимости от тол­щины источники разделяются на тонкие, толстые и промежу­точные. Для гамма-активных источников градации по толщине нет, они приготавливаются в основном двух типов -жидкие и насыпные.

Тонкими источниками считаются такие, для которых можно пренебречь самопоглощением и саморассеянием излучения в собственном веществе источника. Готовятся тонкие источники из растворов с высокой удельной активностью и малым солесодержанием.

Промежуточными считаются источники с толщиной, вы­зывающей заметное самопоглощение излучения в материале ис­точника, которое следует учитывать.

Толстыми источникам считаются такие, для которых дальнейшее увеличение толщины не приводит к увеличению скорости счета от источника. Это возможно в том случае, когда толщина источника превосходит максимальный пробег альфа или бета-частиц в материале источника.

Помимо приведенной классификации, при радиометрических измерениях пользуются также понятиями типового, образцово­го (эталонного) и контрольного источника.

Типовой источник - условное название радиоактивного источника диаметром 8,0 мм и массой 40 ±0,1 мг (толщина ти­пового источника определяется весом химического соединения, из которого готовится типовой источник, и примерно равна 80 мг/см2).

Образцовые источники предназначаются для калибровки радиометрической аппаратуры и определения активности отно­сительным методом.

Контрольные источники служат для контроля работы и проверки радиометрических приборов и установок на местах их эксплуатации.

Контрольные бета-источники изготавливаются из стронция-90 , находящегося в равновесии с итрием-90. Соли стронция-90 (азотнокислая, хлористая и пр.) наносятся на алюминиевую подложку или слой фенолформальдегидной смолы. Для изго­товления контрольных бета-активных источников применяются также изотопы талий-204 и прометий-142, которые наносятся на подложку электролитическим путем.

Активность контрольных бета-источников лежит в широ­ком диапазоне: 20 ч 1*109расп/мин.

При изготовлении источника для измерения радио­активности абсолютным методом необходимо стремиться к то­му, чтобы исключить или свести к минимуму эффекты самопо­глощения и саморассеяния излучения в материале источника и обратное отражение излучения от подложки, на которую нане­сен источник. Это достигается изготовлением источника с воз­можно меньшей толщиной и выбором соответствующего мате­риала подложки.

При измерении радиоактивности относительным методом образцовые и исследуемые источники должны готовиться идентичными методами, иметь одинаковые толщины и геомет­рические размеры, аналогичные подложки, одинаковый изотопный состав и т.п..
2.1. Приготовление альфа-активных источников

Для измерения радиоактивности по альфа-излучению го­товятся тонкие и толстые источники.

Тонкими альфа-активными источниками считаются такие, толщина которых не превышает 0,01 мг/см2 (для альфа-частиц средней энергии). При их изготовлении должны соблюдаться следующие условия:

- раствор радиоактивного вещества должен содержать ми­нимальное количество балластных солей и наноситься на под­ложку равномерным слоем;

- подложка не должна иметь выступов и канавок, в которых могут поглощаться альфа-частицы.

В качестве подложек для приготовления альфа-активных источников используются диски из нержавеющей стали или платины диаметром 16ч20 мм и толщиной 0,1ч0,3 мм с хоро­шо отполированной поверхностью. Платиновые диски исполь­зуются при применении растворов соляной, серной или плави­ковой кислот, в остальных случаях используются диски из не­ржавеющей стали.

Существуют следующие методы приготовления тонких альфа-активных источников:

- метод упаривания;

- электролитический метод;

- метод испарения в вакууме.

Наиболее распространенным и простым является метод упаривания. В данном методе радиоактивный раствор наносит­ся на подложку весовым или объемным способом. Для равно­мерного распределения радиоактивного вещества поверхность подложки обрабатывается этиленгликолем.

При весовом способе приготовления источника подложка взвешивается, и на нее наносится 1ч3 капли радиоактивного раствора. Источник высушивается в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой при температуре 80ч120°С. Затем под­ложка вновь взвешивается, и по разности весов находится вес сухого остатка радиоактивного вещества.

При объемном методе приготовления источника на ложку наносится определенный объем (0,05ч0,5 мл) радиоак­тивного раствора с помощью микропипетки. Затем источник, так же как и при весовом способе приготовления, высушивается в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой. Опреде­ленный объем радиоактивного раствора берется из расчета его удельной активности.

При отборе радиоактивного раствора должны соблюдать­ся следующие требования:

- микропипетка перед употреблением промывается не­сколько раз разбавленной азотной кислотой для предотвращения сорбции радиоизотопов на ее стенках и несколько раз прополаскивается радиоактивным раствором для исключения сепарационных потерь радиоизотопов на ее стенках перед за­полнением;

- исследуемый радиоактивный раствор перед отбором про­бы взбалтывается.

При использовании метода упаривания края подложек смазываются любым гидрофобным лаком, чтобы предотвратить растекание капли по подложке при высыхании. После упаривания досуха подложки прокаливаются на спиртовке для
удаления органических веществ, экранирующих альфа-излучение.
Приготовление тонких альфа-активных источников методом упаривания отличается простотой и малой трудоемкостью.

В электролитическом методе сочетается выделение радио­активного изотопа с приготовлением тонкого источника. Элек­тролитическое осаждение радиоизотопа производится на под­ложку при пропускании электрического тока через радиоак­тивный раствор, являющийся в данном случае электролитом, а подложка - одним из электродов. Электролитический метод дает возможность регулировать толщину активного слоя на под­ложке. Метод прост, удобен и находит широкое применение.

При изготовлении тонких альфа-источников методом испарения в вакууме используются легколетучие соединения, содержащие альфа-активные изотопы. Путем подогрева альфа-активные изотопы возгоняются и конденсируются на охлажден­ной подложке, которая становится источником. Метод сложен по исполнению, трудоемок и редко применяется для изготовле­ния альфа-активных источников.

Толстыми альфа-активными источниками считаются та­кие, у которых толщина превышает 25 мг/см2. Толстые альфа-источники готовятся путем прессования в виде стандартных ис­точников или в виде насыпных источников различной формы и конфигурации.

Прессование источников производится под давлением7,84*106ч1,47*107 Н/м2 с помощью гидравлического пресса в специальных пресс-формах. Пресс-форма состоит из под­дона, матрицы и пуансона (рис.2).



Рис.2. Пресс-форма: 1 - поддон; 2 – матрица; 3 - пуансон; 4 – источник.


Приготовление источника методом прессования произ­водится следующим образом. В сухой остаток (порошок), в котором содержатся исследуе­мые альфа-активные изотопы, после тщательного перемеши­вания и растирания добавля­ется клеящее вещество: рас­твор парафина в бензоле. Порошок тщательно перемешивается и сушится. Точно отвешенное количество порошка (40±0,1мг) засыпается между поддоном и пуансоном и прессуется. Затем пресс-форма разбирается, толстый альфа-активный источник в виде таблетки приклеивается к подложке и поступает на из­мерение радиоактивности.

Насыпные источники готовятся в кюветах (или чашечках) различной формы и диаметра с высотой буртика не менее 2ч3 мм. Предварительно материал исследуемой пробы тщательно измельчается (растирается) и перемешивается. Порошок насы­пается в кювету доверху. Для закрепления активного вещества в кювете на его поверхность наносится тонкий сдой легкоиспа­ряющейся жидкости (ацетона, дихлорэтана и пр.). После испа­рения жидкости остается тончайшая пленка, препятствующая потере активного вещества с поверхности источника.
2.2. Приготовление бета-активных источников
Для измерения радиоактивности по бета-излучению гото­вятся тонкие, толстые и промежуточных толщин источники.

Тонкими бета-активными источниками считаются такие, в которых самопоглощение и саморассеяние бета-частиц не пре­вышает 1%. Данное условие выполняется для источников толщиной:

где - толщина источника, мг/см2;

- толщина слоя половинного ослабления бета-излуче­ния, мг/см2;

- средний эффективный номер вещества источника.




Для радиоактивных изотопов с энергией бета-частиц Мэв тонкими будут источники толщиной не более 0,1 мг/см2. Тонкие источники обычно готовятся из растворов с малым солесодержанием, исключающих потери радиоизотопов за счет адсорбции, осаждения и улетучивания. Приготовление таких растворов достигается введением в них необходимого количе­ства соответствующего носителя и созданием нужной рН среды.

Обычно тонкие источники готовятся для измерения радио­активности абсолютным методом с помощью 4 ?-счетчика. В этом случае большое значение при приготовлении источника имеет выбор толщины и материала подложки. Чтобы пренеб­речь обратным отражением бета-частиц от подложки, ее тол­щина должна быть не более 1 мг/см2. В качестве материала для таких подложек используются вещества с малым атомным но­мером и достаточной прочностью (чаще всего органические вещества - полихлорвиниловый лак ПХВ-70, коллодий, полиуретановый лак, органическое стекло,

цапон-лак и пр.). Наибо­лее часто используется лак ПХВ-70 и коллодий, при этом лак ПХВ-70 предварительно разбавляется ксилолом, а коллодий растворяется в амилацетате. Из этих веществ готовятся тонкие пленки, которые используются в качестве подложек. Пленки готовятся следующим образом: 2ч4 капли раствора лака ПХВ-70 или коллодия на­носятся на поверх­ность дистиллиро­ванной воды, нали­той в кристаллизатор диаметром 20ч30 см. Силы поверхностно­го натяжения растя­гивают капли в тон­кую пленку. После двух-трех минутно­го испарения рас­творителя на липкую пленку кладутся алюминиевые диски-держатели, к которым и приклеивается пленка. Обычно приме­няются диски из алюминиевой фольги диаметром 40ч50 мм и толщиной 0,1ч0,3 мм. Диск п
о диаметру имеет три отверстия: центральное диаметром 8 мм и два периферийных диаметром по 4ч5 мм ( рис.3 ).

Рис.3 Стандартный диск - держатель

Центральное отверстие заклеивается пленкой, периферийные отверстия служат для протока газа при измере­нии радиоактивности с помощью 4?-счетчика. Толщина плен­ки определяется взвешиванием. Первоначально устанавливается вес диска-держателя без пленки, затем вес диска-держателя с приклеенной и просушенной при комнатной температуре плен­кой. По разности результатов взвешиваний находится масса плен­ки в мкг, определяется ее площадь в см2 и рассчитывается толщина в мкг/см2.

Пленки из лака ПХВ-70 обладают высокой устойчивостью к действию кислот и щелочей, большой механической прочно­стью, поэтому им отдается предпочтение при необходимости длительного хранения радиоактивных источников.

В случае калибровки радиометрических установок, когда необходимо растворение изготовленного источника вместе с пленкой, применяется только раствор коллодия. При изготов­лении источника 1ч3 капли радиоактивного раствора наносят­ся на пленку, приклеенную к центральному отверстию диска-держателя весовым или объемным способом. Затем пленка помещается под инфракрасную лампу или в сушильный шкаф, и нанесенный раствор высушивается при температуре 50 ч 80°С. Для равномерного распределения радиоактивного вещества по пленке и предотвращения ее стягивания при высыхании до на­несения раствора поверхность пленки рекомендуется покры­вать небольшим количеством инсулина или этиленгликоля.

Толстыми бета-активными источниками считаются такие, толщина которых более трех слоев половинного ослабления из­лучения. Практически толстыми считаются источники толщиной 700ч1000 мг/см2, даже для радиоактивных изотопов, испускаю­щих жесткое бета-излучение.

Основным видом толстых бета-источников являются насып- ные. Для их приготовления используются кюветы различной формы и конфигурации глубиной не менее 5ч8 мм. Исследуемая проба высушивается (в ряде случаев - озоляется, например, при анализе пищевых продуктов), измельчается, тщательно пере­мешивается (для отбора средней пробы) и засыпается в кювету равномерным слоем.

Для закрепления поверхности насыпного источника его рекомендуется покрыть тонкой пленкой из лака ПХВ-70, коллодия, шеллака и пр.

Промежуточными бета-активными источниками считаются такие, толщина которых вызывает заметное самопоглощение излучения. Практически самопоглощение излучения учитывается, если толщина источника ?ист равна или больше 0,1(d1/2). При изготовлении промежуточных бета-активных источников их толщина выбирается в пределах:

?ист = 0,7 ч 3,0, если 10 < Zэфф0 < 30;

?ист = 1,7 ч 3,0, если 30 < Zэфф0 < 70.

При изготовлении промежуточных источников необходимо пользоваться или тонкими подложками ( ?подл ?1мг/см2), исклю­чающими обратное отражение бета-частиц, или подложками с толщиной, обеспечивающей насыщение коэффициента обрат­ного отражения ( ?подл =150ч200мг/см2). Так как доля отра­женных от подложки бета-частиц растет с увеличением атомного номера подложки и с ростом энергии бета-частиц, то в качестве подложек целесообразно использовать материалы с малым атомным номером (например, алюминий и его сплавы ) или некоторые органические соединения (цапонлак, полиуретановый лак и пр.). При радиометрических измерениях в качестве про­межуточных источников наибольшее распространение получили стандартные источники-таблетки диаметром 8 мм и толщиной 80±0,2 мг/см2, приготовленные методом прессования в пресс-формах (методика приготовления стандартных источников из­ложена выше).

2.3. Приготовление гамма-активных источников

Гамма-активные источники готовятся двух типов: жидкие и насыпные. Измерение радиоактивности этих источников по гамма-излучению производится с помощью сцинтилляционных или газоразрядных детекторов. Тип применяемого детектора в основном определяется формой емкости, которая наиболее удобна при радиометрических измерениях. Такими емкостями могут быть полистироловые стаканчики, конические колбы, химические стаканы, пробирки, кюветы различной формы и объема.
3. Классификация методов измерения активности препаратов.

Измерение активности источников по альфа-, бета- или гамма-излучению является одной из основных и наиболее рас­пространенных задач радиометрии. Существует два метода из­мерения активности - абсолютный и относительный.

Абсолютный метод измерения активности заключается в определении полного числа актов распадов, происходящих в радиоактивном источнике, по зарегистрированной на радио­метрической установке скорости счета от этого источника. При переходе от скорости счета к абсолютной активности необхо­димо учитывать ряд эффектов, которые обусловлены парамет­рами выбранной радиометрической аппаратуры, взаимным расположением источника и детектора и свойства измеряемого радиоактивного изотопа.

Относительный метод измерения активности заключается в сравнении скорости счета от исследуемого источника со ско­ростью счета от эталонного источника, абсолютная активность которого известна.

Выбор абсолютного или относительного метода измерений обусловливается исходной активностью источников, степенью трудоемкости их приготовления, требуемой точностью радио­метрического анализа, наличием радиометрической аппарату­ры.

В практике радиометрического анализа приходится сталки­ваться с измерением малых активностей радиоизотопов. Для повышения точности метода измерения малых активностей идут по двум направлениям: по линии увеличения чувствитель­ности радиометрической аппаратуры или концентрирования радиоизотопов низких активностей в небольших объемах.

В каждом отдельном случае, в зависимости от поставлен­ной задачи, необходимо дифференцированно подходить к вы­бору приемов и методов измерения активности радиоизотопов.

Абсолютный метод измерения активности заключается в определении полного числа актов распадов, происходящих в исследуемом радиоактивном источнике, по скорости счета ( по величине ионизационного тока, по количеству бета-, гамма-совпадений и пр. ) от этого источника, зарегистрированной с помощью радиометрической установки.

В общем случае расчет "абсолютной" активности (под аб­солютной активностью радиоактивного источника понимается полное число актов распада, происходящих в веществе данного источника) ведется по формуле:

Aaбc = nсчКсв , (4)

Где: Aaбc- абсолютная активность, расп/мин;

nсч - скорость счета, имп/мин ;

Ксв - коэффициент связи, расп/имп.

Коэффициентом связи называется величина, учитывающая ряд эффектов, которые обусловлены параметрами выбранной радиометрической аппаратуры, взаимным расположением ис­точника и счетчика и свойствами измеряемого радиоактивного изотопа.

Для определения абсолютной активности применяются следующие методы:

- калориметрический (тепловой);

- ионизационной камеры;

- малой (наперстковой) ионизационной камеры;

- бета-гамма совпадений;

- определенного (фиксированного) телесного угла;

- полного телесного угла.

При выборе метода необходимо учитывать активность ис­точника, точность измерений, трудоемкость приготовления ис­точников, возможность аппаратурного воплощения методик измерения и ряд других факторов.
3.1 . Калориметрический (тепловой) метод.
Метод основан на поглощении энергии, освобождаемой при радиоактивном распаде исследуемого изотопа внутри ка­лориметрического сосуда, причем количество выделившегося тепла пропорционально числу распавшихся ядер. Тепловой эф­фект можно измерять в самых различных типах калориметров: адиабатическом, статическом, изотермическом. При выборе типа калориметра необходимо учитывать период полураспада изотопа, величину теплового эффекта, длительность измерения, величину теплоемкости источника и т.д. Калориметрический метод может быть применен только в том случае, если в иссле­дуемом источнике не происходит дополнительного выделения тепла за счет побочных физико-химических процессов, не свя­занных с распадом ядра.

Определение абсолютной активности калориметрическим методом производится или по бета-излучению с помощью тон­костенного бета-калориметра, или по гамма-излучению с по­мощью гамма-калориметра, который имеет толстые стенки из вещества с большим атомным номером и большой плотностью (свинец, вольфрам, ртуть и т.д.).

В
случае применения бета-калориметра абсолютная ак­тивность рассчитывается по формуле:

г
(5)
де: W - количество выделившегося тепла;

Е? - средняя энергия спектра бета-частиц.

В

(6)
гамма-калориметре происходит поглощение не только бета-излучения, но и значительной доли гамма-квантов. Абсо­лютная активность, найденная с помощью гамма-калориметров, рассчитывается по формуле:
где: hvi - энергия i-той гамма-линии;

аi - число квантов каждой линии на акт распада;

pi - доля энергии гамма-излучения, поглощаемая калори­метром.

Калориметрический (тепловой) метод применяется при оп­ределении абсолютной активности объемно распределенного источника от 10 до 100 мКи. Ввиду большой тепловой инер­ции калориметров (измерение производится только при усло­вии установившегося теплового равновесия, которое наступает через длительный период времени), данным методом можно из­мерять активность изотопов, период полураспада которых бо­лее 10 часов. Метод распространения в ВМФ не получил.

3.2. Метод ионизационной камеры
М
(7)


етод основан на введении радиоактивного вещества в виде газа или пара внутрь ионизационной камеры и измерении ионизационного тока, величина которого пропорциональна ин­тенсивности излучателя. Любое измерение в ионизационной камере производится только при токе насыщения, так как в этом случае все образовавшиеся в газе ионы доходят до электродов и соблюдается пропорциональность между ионным током и аб­солютной активностью источника, которая может быть опреде­лена по формуле:

г
де: IH - ток насыщения;

n - число пар ионов, создаваемых в среднем одной части­цей.

Ионизационные камеры сравнительно редко применяются для определения абсолютной активности, но их использование весьма целесообразно для измерения мягкого бета-излучения большой интенсивности.
3.3. Метод бета-, гамма- совпадений
Метод применим только для определения абсолютной актив­ности таких изотопов, у которых бета-распад сопровождается испусканием одного или нескольких гамма-квантов. Сущность метода состоит в том, что исследуемый источник помещается между двумя счетчиками, один из которых с некоторой вероят­ностью "а" регистрирует бета-частицы (n?), а другой с вероятностью я "в" - гамма-кванты (n?). Тогда скорости счета n? и n? фиксируемые счетчиками, будут связаны с абсолютной ак­тивностью источника через вероятности "а" и "в" следующими соотношениями:

n
(8)
? = Aabc a
n? = Aabc в

Величины "а" и "в", выражающие вероятность регист­рации бета-частиц и гамма-квантов, зависят от ряда факторов, и их определение весьма затруднительно. Чтобы исключить вели­чины " а " и " в ", бета- и гамма-счетчики включаются по схеме, фиксирующей число бета-гамма-совпадений, которое опреде­ляется вероятностью одновременной регистрации отдельными счетчиками бета-частиц и гамма-квантов " а в " ,которая свя­зана с числом бета-, гамма-совпадений и абсолютной активно­стью источника следующим соотношением:

n
(9)
?? = Aabc aв
где n?? - число бета-, гамма-совпадений.

Заменив величины "а" и "в" их значениями на выражения (8)

a = n?/Aabc , в = n?/Aabc

и
(10)
подставив эти значения в соотношение (9), получим:

n?? = n?n?/Aabc

Следовательно, абсолютная активность источника будет равна:

A
(11)
abc = n?n?/n??
С помощью формулы (11) можно определить активность изотопов, у которых бета-распад сопровождается испусканием одного гамма-кванта. Измерять активность изотопов с более сложной схемой распада изотопов с конвертированным гамма-излучением данным методом трудно, так как для этого надо знать схему распада, коэффициенты конверсии и проводить до­полнительные измерения.

С введением поправки на случайные совпадения и совпаде­ния, вызываемые космическим излучением, методом бета-, гамма-совпадений можно определить абсолютную активность изотопа, распадающегося по простой схеме, с точностью до 1 %, но метод сложен в аппаратурном воплощении.
4. Измерение активности препаратов методом ограниченного телесного угла

Метод предусматривает строго фиксированное положение исследуемого источника относительно счетчика. Сущность ме­тода заключается в том, что по зарегистрированному числу бета-частиц, попадающих в счетчик в определенном телесном угле, заданном геометрией измерения, определяется число час­тиц, испускаемое источником в полном телесном угле 4?. Связь между зарегистрированной скоростью счета от источника и его абсолютной активностью выражается зависимостью:

no=Aabc ? (12)

где: no-истинная скорость счета от источника, имп/мин;

? = 1/Ксв- общий поправочный коэффициент, расп/имп.

Истинной считается скорость счета, исправленная на про­счеты и фон, т.е.:

no = nсчР(?) - nф (13)

где: nсч - скорость счета, зарегистрированная радиометрической

установкой, имп/мин;

Р(?)- поправка на просчеты (на разрешающее время);

nф– скорость счета от фона, имп/мин.

Общий поправочный коэффициент ? является сложной ве­личиной, численное значение которой определяется совокуп­ностью ряда факторов, сопровождающих излучение. В случае простой схемы распада изотопов, когда каждый акт распада со­провождается испусканием моноэнергетической бета-частицы, величина ? может быть рассчитана по формуле:

?=???KnqSKo: (14)

где: ?- поправка на геометрические условия измерения (на телесный угол);

? - поправка на эффективность регистрации излучения счет­чиком;

? - поправка на схему распада изотопа;

Kn - поправка на поглощение излучения слоем отделяющей среды;

q - поправка на саморассеяние излучения в источнике;

S - поправка на самопоглощение излучения в источнике;

Ko - поправка на обратное отражение излучения от подложки.

Следовательно, абсолютная активность источника будет рав­на:

В



случае сложного бета-спектра или при наличии смеси бе­та-излучателей в источнике поправки ?, Kn, q, S, Ko вычисля­ются для каждого i -того изотопа отдельно с учетом относитель­ной активности изотопов, а абсолютная активность источника определяется по формуле:

Методом определенного (фиксированного) телесного угла можно определить абсолютную активность источника со сред­ней точностью 5ч10%. Точность определения зависит от гранич­ной энергии бета-излучения и тщательного учета вводимых по­правок.
5. Факторы,влияющие на эффектаввость счета радиометрической установки

5.1. Поправка на разрешающее время счетчика

Разрешающим временем (?) счетчика или радиометрической установки называется минимальный промежуток времени между двумя последовательными импульсами, которые регистриру­ются раздельно. Оно обычно выражается в долях секунды или минуты.

Общее разрешающее время радиометрических установок является величиной переменной, так что можно рассматривать лишь среднее разрешающее время ? в зависимости от регистри­руемой скорости счета, т.е.

? = f(nсч) .

Эта зависимость может быть выведена теоретически, исхо­дя из следующих предпосылок:

- для того чтобы радиометрическая установка зарегистри­ровала ионизирующую частицу в момент времени от t до t + dt, необходимо, чтобы за время от t – ? до t через счетчик не прошла ни одна частица;

- вероятность того, что ни одна частица не попадает в счет­чик за время t, определяется как R из соотношения:

R = е-n?, (16)

где n - среднее число частиц (истинная скорость счета), попа­дающих в счетчик в единицу времени.

Исходя из принятых условий, общее число зарегистриро­ванных в единицу времени частиц nсч будет равно:

nсч = nР = nе-n? (17)
Следовательно:

n

= nсчеn? (18)


Отношение представляет собой поправку на

разрешающее время. Она вводится при скорости счета от источника

6000 имп/мин.

Для малых значений величину можно рассматривать

как постоянную, следовательно, выражение можно раз­ложить в ряд:


(19)

О
(20)
граничившись в выражении (19) первыми двумя членами ряда, получим:
Подставляя полученное выражение (20) в формулу (18), будем иметь:


(21)


Произведение по физическому смыслу представляет
число незарегистрированных частиц в единицу времени.
Преобразуя выражение (21), получим:


(22)


Отсюда истинная скорость счета, разрешающее время и поправка на него будут выражаться соотношениями:


(23)

(24)

(25)


Ч
(26)
тобы определить максимальную скорость счета max в зависимости от, необходимо продифференцировать уравнение (18) и приравнять его к нулю:


(27)


Так как вероятность отлична от нуля, т.е. , следовательно, равно нулю выражение, стоящее в скобках:


(28)

Из выражения (26) можно найти значение при котором скорость счета достигает максимума:


(29)

Подставляя вместо в формуле (18), получаем макси­мальное значение скорости счета


(30)


Следовательно, разрешающее время можно определить из соотношения:


(31)

По соотношению (31) экспериментальным путем можно находить значения разрешающего времени. Для этого следует взять достаточно активный источник излучения и приближать его к счетчику до тех пор, пока число сосчитываемых в едини­цу времени импульсов не достигнет наибольшего значения . Дальнейшее приближение источника излучения будет
вызывать уменьшение числа сосчитанных импульсов. Подста­новкой найденного значения в формулу (31), рассчиты­вается Однако данный метод (метод подвижного источника) связан с перегрузкой радиометрической аппаратуры и применя­ется редко.

Более удобен для определения метод серии эталонов. Сущность его заключается в том, что готовится серия возрас­тающих по активности эталонов с известным количеством ра­диоактивного изотопа или известной абсолютной активно­стью. Обычно активность последующего эталона увеличивают пропорционально, т.е.:

1-й эталон - активность А1;

2-й эталон - активность А2=2А1;

3-й эталон - активность А3=ЗА1;

n-й эталон - активность Аn= nА1
  1   2


Учебный материал
© bib.convdocs.org
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации